Bundesrecht konsolidiert: Gesamte Rechtsvorschrift für Nährkaseine und Nährkaseinate, Fassung vom 03.09.2015

§ 0

Langtitel

Verordnung der Bundesministerin für Gesundheit und Konsumentenschutz über Nährkaseine und Nährkaseinate (CELEX-Nr.: 383L0417, 385L0503 und 386L0424)
StF: BGBl. Nr. 548/1996

Präambel/Promulgationsklausel

Auf Grund der §§ 10 Abs. 1 und 2, 19 Abs. 1 und 42 Abs. 4 des Lebensmittelgesetzes 1975, BGBl. Nr. 86, zuletzt geändert durch das Bundesgesetz BGBl. Nr. 1105/1994, wird - hinsichtlich des § 3 im Einvernehmen mit dem Bundesminister für wirtschaftliche Angelegenheiten - verordnet:

§ 1

Text

§ 1. Die Absätze 4, 5 und 9 bis 11, ausgenommen Absatz 11 (1) b), des Österreichischen Lebensmittelbuches (Codex Alimentarius Austriacus), III. Auflage, Kapitel B 32 „Milch und Milchprodukte'', Teilkapitel D „Dauermilchprodukte'', Abschnitt „Milcheiweißprodukte (insbesondere Kaseine und Kaseinate)'' werden als Verordnung erlassen. Sie lauten:

4     Es gelten folgende Definitionen:

       a) Kasein: der in Milch als Hauptbestandteil enthaltene

          gewaschene und getrocknete, in reinem Wasser unlösliche

          Eiweißstoff, der aus Magermilch durch Fällung gewonnen

          wird, die durch

          - Zusatz von Säure,

          - mikrobiologische Säuerung,

          - Labfällung

          - oder andere milchkoagulierende Enzyme

          vorgenommen wird, und zwar unbeschadet einer etwaigen

          vorherigen Behandlung mit Ionenaustausch- und

          Konzentrationsverfahren;

       b) Kaseinate: die durch Trocknen von Kaseinen, die mit

          neutralisierenden Stoffen behandelt wurden, gewonnenen

          Erzeugnisse;

       c) Magermilch: Milch, der nichts hinzugefügt wurde und bei

          welcher lediglich der Fettgehalt vermindert wurde.

5     Die Ausgangsprodukte müssen einer Wärmebehandlung unterzogen

       werden, die zu einem negativen Phosphatasenachweis führt.

9     Säure-Nährkasein oder Nährkasein (Säurekasein)

9 (1) Herstellung: aus Magermilch gemäß Abs. 4 lit. a in Verbindung

                    mit lit. c, und zwar durch Fällung mit Hilfe von

                    - Milchsäure (E 270)

                    - Zitronensäure (E 330)

                    - Essigsäure (E 260)

                    - Molke

                    - milchsäurebildenden Bakterienkulturen -

                      Salzsäure

                    - Schwefelsäure

                    - Orthophosphorsäure

9 (2) Zusammensetzung:

       a) Wasser, höchstens ...........................       10  %

       b) Eiweiß in der Trockenmasse, mindestens ......       90  %

          davon Nährkasein, mindestens ................       95  %

       c) Milchfett in der Trockenmasse, höchstens ....        2,25%

       d) titrierbare Säure, ausgedrückt in ml

          zehntelnormaler Natronlauge in 1 g,

          höchstens ...................................       0,27%

       e) Asche (einschl. P tief 2 O tief 5),

          höchstens ...................................       2,52%

       f) Wasserfreie Lactose, höchstens ..............       1,25%

       g) Sedimente (verbrannte Teilchen), höchstens ..       22,5mg

                                                             in 25 g

9 (3) Blei, höchstens ................................      1 mg/kg

9 (4) Verunreinigungen (zB. Holz- oder

       Metallpartikel, Haare oder

       Insektenfragmente) ............................. keine in 25 g

9 (5) Organoleptische Merkmale:

       1. Geruch:   ohne Fremdgerüche

       2. Aussehen: Farbe weiß bis cremeweiß; das Erzeugnis darf

                    auch keinerlei Klumpen enthalten, die leichtem

                    Druck widerstehen.

10     Labnährkasein oder Nährkasein (Labnährkasein)

10 (1) Herstellung: aus Magermilch gemäß Abs. 4 lit. a in Verbindung

                    mit lit. c, und zwar durch Fällung mit Hilfe von

                    - Lab oder

                    - sonstigen milchkoagulierenden Enzymen

10 (2) Zusammensetzung:

       a) Wasser, höchstens ...........................       10  %

       b) Eiweiß in der Trockenmasse, mindestens ......       84  %

          davon Kasein, mindestens ....................       95  %

       c) Milchfett in der Trockenmasse, höchstens ....        2  %

       d) Asche (einschl. P tief 2O tief 5),

          höchstens ...................................       7,50%

       e) Wasserfreie Lactose, höchstens ..............       1,  %

       f) Sedimente (verbrannte Teilchen), höchstens ..       22,5mg

                                                             in 25 g

10 (3) Blei, höchstens ................................      1 mg/kg

10 (4) Verunreinigungen (zB. Holz- oder

       Metallpartikel, Haare oder

       Insektenfragmente) ............................. keine in 25 g

10 (5) Organoleptische Merkmale:

       1. Geruch:   ohne Fremdgerüche

       2. Aussehen: Farbe weiß bis cremeweiß; das Erzeugnis darf

                    auch keinerlei Klumpen enthalten, die leichtem

                    Druck widerstehen.

11     Nährkaseinat oder aufgeschlossenes Milcheiweiß (Kaseinat)

11 (1) Herstellung: a) aus Kasein gemäß Abs. 4 lit. b in Verbindung

                       mit lit. a und c, das mit folgenden

                       neutralisierenden Stoffen und wahlweise

                       Puffersubstanzen behandelt worden ist:

                       Natrium-   ) hydroxide

                       Kalium -   ) karbonate

                       Calcium-   ) phosphate

                       Ammonium-  ) zitrate

                       Magnesium- )

11 (2) Zusammensetzung:

       a) Wasser, höchstens ...........................        8  %

       b) Kasein in der Trockenmasse, mindestens ......       88  %

       c) Milchfett in der Trockenmasse, höchstens ....        2,0%

       d) Wasserfreie Lactose, höchstens ..............        1,0%

       e) pH-Wert .....................................       22,5mg

                                                             in 25 g

11 (3) Blei, höchstens ................................      1 mg/kg

11 (4) Verunreinigungen (zB. Holz- oder

       Metallpartikel, Haare oder

       Insektenfragmente) ............................. keine in 25 g

11 (5) Organoleptische Merkmale:

       1. Geruch:   sehr geringe Aroma- und sehr geringe

                    Fremdgerüche.

2.

Aussehen: Farbe weiß bis cremeweiß; das Erzeugnis darf auch keinerlei Klumpen enthalten, die leichtem Druck widerstehen.

11 (6) Löslichkeit: fast völlig löslich in destilliertem Wasser,

ausgenommen Calciumkaseinat.

§ 2

Text

Probenahme und Analysenmethoden

 

§ 2. (1) Die Probenahme für Nährkaseine und Nährkaseinate hat gemäß den Bestimmungen des Anhangs I zu erfolgen.

(2) Für die Prüfung der Zusammensetzung von Nährkaseinen und Nährkaseinaten sind die im Anhang II angeführten oder gleichwertige *1) Analysenmethoden anzuwenden.

---------------------------------------------------------------------

*1) Als gleichwertig sind Analysenmethoden anzusehen, die im Rahmen der jeweiligen Fragestellung vergleichbare Ergebnisse liefern. Vergleichbare Ergebnisse sind jedenfalls dann zu erwarten, wenn die in der Verordnung genannten Verfahrenskenndaten vom angewandten Verfahren erreicht oder übertroffen werden.

§ 3

Text

Kennzeichnung

 

§ 3. (1) Unbeschadet der Bestimmungen der Lebensmittelkennzeichnungsverordnung 1993 - LMKV, BGBl. Nr. 72/1993, in der jeweils geltenden Fassung, sind auf den Verpackungen, Behältnissen oder Etiketten von Nährkaseinen (§ 1 Codex-Absätze 9 und 10) sowie Nährkaseinaten (§ 1 Codex-Absatz 11) die folgenden Hinweise gut sichtbar, deutlich lesbar und unverwischbar anzubringen:

1.

die in § 1 Codex-Absätze 9 bis 11 genannten Sachbezeichnungen, welche den dort beschriebenen Erzeugnissen vorbehalten sind und im Handel zu ihrer Kennzeichnung verwendet werden müssen; bei Nährkaseinaten zusätzlich zur Sachbezeichnung die Angabe der Kationen;

2. a)

bei als Mischungen verkauften Produkten der Hinweis „Mischung aus ...'', gefolgt von den Sachbezeichnungen der Produkte, aus denen die Mischung besteht, in absteigender Reihenfolge ihres jeweiligen Gewichtsanteils;

b)

bei Mischungen mit Kaseinaten die Angabe der Kationen;

c)

bei Mischungen mit Kaseinaten außerdem der Eiweißgehalt;

3.

die Nettofüllmenge nach Kilogramm oder Gramm;

4.

der Name (Firma oder Firmenschlagwort) und die Anschrift der erzeugenden oder verpackenden Unternehmung oder eines in einem Mitgliedstaat der Europäischen Union oder einem anderen Vertragstaat des Abkommens über den Europäischen Wirtschaftsraum niedergelassenen Verkäufers. Bei ausländischen, nicht aus dem Europäischen Wirtschaftsraum eingeführten Produkten ist das Ursprungsland anzugeben;

5.

das Herstellungsdatum oder eine Angabe, die eine Identifizierung des Loses (Charge) ermöglicht;

(2) Die Angaben nach Abs. 1 Z 2 lit. c sowie Z 3 und 4 brauchen nur auf den die Waren begleitenden Geschäftspapieren aufzuscheinen; bei Beförderung von Schüttgut gilt dies auch für Abs. 1 Z 2 lit. b und Z 5.

Anl. 1

Text

ANHANG I

 

METHODEN FÜR DIE PROBENAHME VON KASEINEN UND KASEINATEN FÜR DIE

MENSCHLICHE ERNÄHRUNG

 

I. ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN

 

1. Verwaltungsvorschriften

1.1.     Personal

         Die Probenahme soll von einer mit den in dem Mitgliedstaat

         geltenden Vorschriften qualifizierten und zugelassenen

         Person vorgenommen werden.

1.2      Verschließen und Etikettieren der Proben

         Jede offizielle Probe wird am Ort der Entnahme verschlossen,

         versiegelt und gemäß den Vorschriften des Mitgliedstaats

         gekennzeichnet.

1.3.     Parallelproben

         Für die Analysen sind mindestens zwei gleiche,

         repräsentative Proben gleichzeitig zu entnehmen.

Vorbehaltlich der noch auszuarbeitenden Gemeinschaftsbestimmungen hängt die Anzahl der zu entnehmenden Proben von den entsprechenden einzelstaatlichen Rechtsvorschriften der einzelnen Mitgliedstaaten ab. Die Proben sind dem Laboratorium so bald wie möglich nach der Probenahme zuzusenden.

1.4. Bericht

Der Probe ist ein Entnahmebericht beizufügen, der gemäß den nationalen Bestimmungen des Mitgliedstaats aufgestellt wird.

 

2. Geräte für die Probenahme

2.1. Eigenschaften

Alle Geräte müssen für die Probenahme geeignet sein und keine Veränderungen der Probe bewirken, die die Analyseergebnisse beeinflussen. Die Verwendung von Geräten aus rostfreiem Stahl wird empfohlen.

Alle Oberflächen sollen glatt und frei von Kratzern und alle Ecken abgerundet sein. Die Geräte für die Probenahme müssen den Anforderungen entsprechen, die für jedes der zu prüfenden Erzeugnisse festgelegt sind.

 

3. Probebehälter

3.1. Eigenschaften

Die Behälter und die Verschlüsse für Proben sollen aus Werkstoffen bestehen und so gestaltet sein, daß die Probe angemessen gegen jede mögliche Veränderung geschützt ist, die das Ergebnis der nachfolgenden Analysen oder Untersuchungen beeinflussen kann. Zu den geeigneten Werkstoffen gehören Glas, einige Metalle und einige Kunststoffe. Der Behälter sollte vorzugsweise undurchsichtig sein. Wenn lichttransparente Behälter benutzt werden, sollen diese mit Inhalt an einem dunklen Ort aufbewahrt werden. Die Behälter und die Verschlüsse müssen sauber und trocken sein.

Die Form und das Fassungsvermögen der Behälter müssen den Anforderungen entsprechen, die für das zu prüfende Erzeugnis festgelegt sind.

Einweg-Kunststoffbehälter, Behälter aus mit Aluminiumfolie beschichtetem Kunststoff und geeignete Kunststoffbeutel mit entsprechenden Verschlüssen können benutzt werden. Andere Behälter als Plastikbeutel müssen dicht verschlossen werden können, entweder mit einem geeigneten Stopfen oder durch Metall- oder Kunststoff-Schraubkappen, die erforderlichenfalls mit einer feuchtigkeitsdichten, unlöslichen, nicht-absorbierenden und fettresistenten Kunststoffbeschichtung ausgekleidet sind, so daß jede Beeinflussung des Geruchs, des Geschmacks, der Eigenschaften oder Zusammensetzung der Probe vermieden wird. Werden Stopfen verwendet, so sollen diese aus nicht-absorbierendem geruchlosem Material bestehen.

 

4.       Technik der Probenahme

         Der Probenbehälter soll unmittelbar nach der Probenahme

         verschlossen werden.

 

5.       Aufbewahrung und Lagerung von Proben

         Die Lagertemperatur vor dem Transport der Proben der

         verschiedenen Kaseine und Kaseinate soll 25 Grad C nicht

         überschreiten.

 

6.

Beförderung der Proben

Die Proben sollen so rasch wie möglich nach der Probenahme (nach Möglichkeit innerhalb von 24 Stunden) zu dem Untersuchungslabor befördert werden. Während der Beförderung sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um eine Beeinträchtigung durch gasförmige Kontaminationen, direktes Sonnenlicht und Temperaturen von mehr als 25 Grad C zu vermeiden.

 

II. METHODE - PROBENAHME VON KASEINEN UND KASEINATEN

 

1.       Zweck und Anwendungsbereich

         Diese Methode beschreibt die Probenahme von

         - Säurenährkaseinen,

         - Labnährkaseinen,

         - Nährkaseinaten.

 

2.       Geräte

         Siehe Ziffer 2 der Allgemeinen Bestimmungen.

2.1.     Probenahmesonden, die ausreichend lang sind, um bis zum

         Grund der das Erzeugnis enthaltenden Behälter

         durchzudringen. Probenahmesonden, die der Beschreibung in

         Teil III zu diesem Anhang entsprechen.

2.2.     Löffel oder Spatel mit breitem Blatt

2.3.     Probenbehälter

         Siehe Ziffer 3 der Allgemeinen Bestimmungen.

 

3.       Durchführung

3.1.     Allgemein

         Es sind alle Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um die Aufnahme

         von Luftfeuchtigkeit durch den Inhalt des das Erzeugnis

         enthaltenden Behälters vor und während der Probenahme für

         die Analyse möglichst gering zu halten. Der Behälter für das

         Erzeugnis wird nach der Probenahme wieder sorgfältig

         verschlossen.

3.2. Durchführung

3.2.1. Probenahme für chemische Analyse

Die zu entnehmende Probemenge soll mindestens 200 g betragen.

Die saubere und trockene Probenahmesonde wird durch das Erzeugnis hindurchgeführt, erforderlichenfalls wird hierzu der Behälter geneigt oder auf die Seite gelegt. Die Öffnung der Sonde wird nach unten gerichtet, das Einführen soll gleichmäßig erfolgen. Wenn die Sonde den Boden des Behälters erreicht, wird sie um 180 Grad gedreht, wieder herausgezogen und der Inhalt in den Probenbehälter eingefüllt. Für die Menge von 200 g sind eine oder mehrere Entnahmen vorzunehmen. Sobald die genügende Probemenge gesammelt ist, wird der Probenbehälter sofort verschlossen.

3.2.2. Probenahme von kleinen Verkaufspackungen

Eine unbeschädigte, ungeöffnete Verkaufspackung wird zur Probenahme verwendet. Möglichst sind ein oder mehrere Verkaufspackungen derselben Partie oder derselben Kennzeichennummer zu nehmen, um eine Probe von mindestens 200 g zu erhalten.

Wenn es erforderlich ist, Instant-Eigenschaften zu bestimmen, ist dieses Probenahmeverfahren stets anzuwenden.

3.2.3. Erhaltung, Lagerung und Beförderung der Probe Siehe Ziffern 5 und 6 der Allgemeinen Bestimmungen.

 

III. SONDEN FÜR DIE PROBENAHME VON KASEINEN UND KASEINATEN

 

1.       Sondenarten

         Typ A: lang,

         Typ B: kurz,

         (siehe Abbildung).

 

2.       Geräte

         Blatt und Halterung sollten aus polienem Metall, möglichst

         aus rostfreiem Stahl bestehen. Der Griff der langen Sonde

         sollte vorzugsweise aus rostfreiem Stahl angefertigt sein.

Die Kurzsonde sollte mit einem abnehmbaren Griff aus Holz oder Kunststoff versehen sein, der mit einem Bajonettverschluß auf die eigentliche Sonde aufgesetzt wird.

 

3.       Fertigungsweise

3.1.     Form, Material und Endbearbeitung sollten dem Gerät solche

         Eigenschaften geben, daß es leicht gereinigt und

         erforderlichenfalls sterilisiert werden kann.

3.2.     Der hervorstehende Rand des Sondenblatts des Typs A soll

         genügend scharf sein, um als Schaber dienen zu können.

3.3.     Die Spitze des Sondenblatts muß hinreichend scharf sein, um

         die Probenahme zu erleichtern.

 

4.       Hauptabmessungen

         Die Sonden sollen den in der nachstehenden Tabelle

         aufgeführten Maßen mit einer Toleranz von 10% entsprechen:

 

                                                  (Abmessungen in mm)

---------------------------------------------------------------------

                                            Typ A -        Typ B -

                                             lang           kurz

---------------------------------------------------------------------

Länge des Sondenblatts                        800            400

Dicke des Metalls des Blatts                1 bis 2        1 bis 2

Innendurchmesser der Sonde an Spitze          18             32

Innendurchmesser der Sonde unter dem Griff    22             28

Schlitzweite an der Spitze,                    4             20

Schlitzweite unter dem Griff                  14             14

---------------------------------------------------------------------

 

5.       Hinweise zur Anwendung der Sonden

5.1.     In mehr oder weniger leicht fließende Pulver können die

         Sonden senkrecht eingeführt werden. Die Sonde vom Typ A wird

         vollständig durch Drehen gefüllt und kann senkrecht

         zurückgezogen werden.

Die Sonde vom Typ B wird während des Einführens bereits vollständig gefüllt, muß aber beim Zurückziehen in geeigneter Stellung gehalten werden, um Verluste am unteren Ende zu vermeiden.

5.2. Bei mehr oder weniger freifließendem Pulver werden die Behälter geneigt und die Sonden fast horizontal mit dem Schlitz nach unten eingeführt und mit dem Schlitz nach oben wieder herausgezogen.

 

Abbildung

 

SONDEN FÜR DIE PROBENAHME VON KASEINEN UND KASEINATEN

 

(Anm.: Abbildung nicht darstellbar, es wird daher auf die gedruckte Form des BGBl. verwiesen)

Anl. 2

Text

ANHANG II

ANALYSENMETHODEN ZUR PRÜFUNG DER ZUSAMMENSETZUNG VON NÄHRKASEINEN

UND NÄHRKASEINATEN

 

I.       Allgemeine Bestimmungen

II.      Bestimmung des Wassergehalts in

         - Säurekaseinen nach Methode 1, Anhang II

         - Labkaseinen nach Methode 1, Anhang II

         - Kaseinaten nach Methode 1, Anhang II

III.     Bestimmung des Eiweißgehalts in

         - Säurekaseinen nach Methode 2, Anhang II

         - Labkaseinen nach Methode 2, Anhang II

         - Kaseinaten nach Methode 2, Anhang II

IV.      Bestimmung der titrierbaren Säure in

         - Säurekaseinen nach Methode 3, Anhang II

V.       Bestimmung der Aschen (P tief 2 O tief 5 eingeschlossen) in

         - Säurekaseinen nach Methode 4, Anhang II

         - Labkaseinen nach Methode 5, Anhang II

VI.      Bestimmung des pH-Wertes in

         - Kaseinaten nach Methode 6, Anhang II

                             --------

 

                      ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN

 

1.       VORBEREITUNG DER ANALYSENPROBE

1.1.     Allgemeines

         Die Masse der dem Laboratorium zur Analyse zur Verfügung zu

         stellenden Probe soll mindestens 200 g betragen.

1.2.     Vorbereitung der Probe für die Analyse im Laboratorium

1.2.1.   Die Probe wird sorgfältig gemischt und sämtliche Klumpen

         werden zerkleinert, indem der Behälter ständig geschüttelt

         und gedreht wird (soweit erforderlich wird die gesamte Probe

         zu diesem Zweck in einen luftdichten Behälter mit

         ausreichendem Fassungsvermögen (das doppelte Volumen der

         Probe) gegeben).

1.2.2. In das Testsieb (3.3) wird eine repräsentative Menge - z. B. etwa 50 g - der gründlich gemischten Probe (1.2.1) eingegeben.

1.2.3. Wenn die 50 g das Sieb (3.3) vollständig oder fast vollständig passieren (mindestens 95% des Gewichts) wird sie gemäß 1.2.1 eingegeben.

1.2.4. Andernfalls wird die 50-g-Menge mit der Mahlvorrichtung (3.4) so lange zerkleinert, bis sie dem Siebkriterium (1.2.3) entspricht. Die gesiebte Probe wird sofort vollständig in einen luftdichten Behälter mit ausreichendem Fassungsvermögen (das doppelte Volumen der Probe) gegeben und unter ständigem Schütteln und Drehen gemischt. Während dieser Vorgänge ist darauf zu achten, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Probe nicht verändert wird.

1.2.5.   Wenn die Versuchsprobe vorbereitet ist, sollte die

         Bestimmung sobald wie möglich durchgeführt werden.

1.3.     Behälter

         Die Probe ist stets in einem luftdichten und

         feuchtigkeitsdichten Behälter aufzubewahren.

 

2.       REAGENZIEN

2.1.     Wasser

2.1.1.   Wo immer Wasser für die Lösung, die Verdünnung oder das

         Waschen erwähnt wird, ist destilliertes Wasser oder

         entmineralisiertes Wasser von mindestens gleicher Reinheit

         zu verwenden.

2.1.2.   Wo immer „Lösung'' oder „Verdünnung'' ohne weitere Angaben

         erwähnt werden, ist „Lösung in Wasser'' oder „Verdünnung

         mit Wasser'' gemeint.

2.2.     Chemikalien

         Alle verwendeten Chemikalien müssen von p. a. Qualität sein,

         sofern nichts anderes angegeben wird.

 

3.       GERÄTE

3.1.     Liste

         Die Auflistung der Geräte enthält nur Gegenstände mit einem

         besonderen Verwendungszweck und solche mit einer besonderen

         Spezifikation.

3.2.     Analysenwaage

         Analysenwaage bedeutet eine Waage mit einer

         Ablesegenauigkeit von mindestens 0,1 mg.

3.3.     Kontrollsieb

         Kontrollsiebe aus Metallgewebe, mit einem Deckel

         verschlossen, Durchmesser 200 mm, bestehend aus Drahtgewebe

         mit einer Nennmaschenweite von 500 mym. Die zulässigen

         Gerätetoleranzen und Drahtdurchmesser sind in der

         ISO-Norm 3310/1 angegeben (Kontrollsiebe - Technische

         Anforderungen und Prüfung - Teil 1: Metalldrahtgewebe -

         ISO 3310/1 - 1975).

Die Siebe sind mit einem Auffangbehälter auszustatten.

3.4. Mahlvorrichtung

mit der erforderlichenfalls (siehe 1.2.4) die Laborprobe ohne exzessive Erwärmung und Feuchtigkeitsverlust oder -absorption zerkleinert werden kann. Ein Hammermahlwerk sollte nicht verwendet werden.

 

4. ANGABE DER ERGEBNISSE

4.1. Ergebnisse

Das im Analysenbericht angegebene Ergebnis stellt den Mittelwert aus mindestens zwei Bestimmungen dar, deren Wiederholbarkeit für die jeweilige Methode zufriedenstellend ist.

4.2. Berechnung in Prozentsätzen

Sofern nichts anderes vorgeschrieben ist, wird das Ergebnis in Masseprozent angegeben.

 

5.

PRÜFBERICHT

Im Prüfbericht sind die Analysenmethode und die erhaltenen Ergebnisse anzugeben. Zusätzlich sind alle Verfahrensdetails anzugeben, die in der Analysenmethode nicht spezifiziert oder die wahlweise zugelassen sind, sowie alle Umstände, die möglicherweise das erhaltene Ergebnis beeinflußt haben. Der Prüfbericht muß alle für die vollständige Identifizierung der Probe erforderlichen Angaben enthalten.

 

METHODE 1

BESTIMMUNG DES WASSERGEHALTS

 

1.       ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

         Diese Methode dient zur Bestimmung des Wassergehalts von

         - Säurekaseinen,

         - Labkaseinen,

         - Kaseinaten.

 

2.       DEFINITION

         Feuchtigkeitsgehalt von Kaseinen und Kaseinaten: der nach

         der beschriebenen Methode bestimmte Masseverlust.

 

3.       PRINZIP

         Nach Trocknen unter normalem Luftdruck im Trockenschrank bei

         102 Grad C +- 1 Grad C zur konstanten Masse wird die

         Rückstandsmasse der Probe bestimmt. Der Masseverlust wird in

         Prozent zur Masse der Probe berechnet.

 

4.

GERÄTE

4.1. Analysenwaage

4.2. Wägeschalen mit flachem Boden und aus unter den Versuchsbedingungen nicht rostendem Material, z. B. Nickel, Aluminium, Rostfreistahl oder Glas. Die Schalen müssen Deckel haben, die dicht schließen, jedoch leicht abgenommen werden können. Geeignete Abmessungen sind Durchmesser 60 bis 80 mm und Tiefe etwa 25 mm.

4.3. Trockenschrank mir normalem Luftdruck, gut belüftet, thermostatgeregelt für eine Temperatur von 102 Grad C +- 1 Grad C. Die Temperatur soll im ganzen Trockenschrank gleichmäßig sein.

4.4. Exsikkator mit frisch aktiviertem, einen Feuchtigkeitsindikator enthaltende Silicagel oder einem gleichwertigen Trockenmittel.

4.5. Geeignetes Gerät für die Manipulation der Schalen, z. B. Laborzangen.

 

5. DURCHFÜHRUNG

5.1. Vorbereitung der Analysenprobe

Beschreibung siehe Punkt 1.2 der Allgemeinen Bestimmungen.

5.2. Vorbereitung der Wägeschale

5.2.1. Die abgedeckte Wägeschale und ihr Deckel (4.2) werden in dem

auf 102 Grad C +- 1 Grad C geregelten Trockenschrank (4.3) mindestens eine Stunde lang erhitzt.

5.2.2. Dann wird der Deckel auf die Schale aufgesetzt und die abgedeckte Schale in den Exsikkator (4.4) eingesetzt, in dem man sie auf die Temperatur des Wägeraums abkühlen läßt; anschließend wird auf 0,1 mg genau gewogen (M tief 0)

5.3. Versuchsmenge

3 bis 5 g der Versuchsprobe (5.1) werden in die Schale eingewogen, diese mit dem Deckel abgedeckt und die Schale mit Inhalt auf 0,1 mg genau gewogen (M tief 1).

5.4. Bestimmung

5.4.1. Die Schale wird abgedeckt und zusammen mit dem Deckel in den

auf 102 Grad C +- 1 Grad C geregelten Trockenschrank für eine Trockenzeit von vier Stunden eingesetzt.

5.4.2. Der Deckel wird wieder auf die Schale aufgesetzt und diese in den Exsikkator gestellt, in dem man sie auf die Temperatur des Wägeraums abkühlen läßt; dann wird sie auf 0,1 mg genau gewogen.

5.4.3. Anschließend wird die Schale abgedeckt und zusammen mit dem Deckel im Trockenschrank eine Stunde lang erhitzt. Anschließend wird Punkt 5.4.2 wiederholt.

5.4.4. Ist die nach Punkt 5.4.3 erhaltene Masse mehr als 1 mg geringer als die nach Punkt 5.4.2 erhaltene Masse, so ist Punkt 5.4.3 zu wiederholen.

Tritt eine Erhöhung der Masse ein, so ist die niedrigste festgehaltene Masse in die Berechnung (6.1) einzusetzen. Die endgültig festgehaltene Masse ist m tief 2 g. Die gesamte Trockenzeit sollte normalerweise sechs Stunden nicht überschreiten.

 

6. AUSWERTUNG

6.1. Berechnung

Der beim Trocknen eingetretene Masseverlust wird mittels nachstehender Formel berechnet und in Masseprozent ausgedrückt:

                       M tief 1 - M tief 2

                      --------------------- x 100

                       M tief 1 - M tief 0

         wobei M tief 0 = Masse in g der Schale und des Deckels nach

                          Durchführung von 5.2,

               M tief 1 = Masse in g der Schale, des Deckels und der

                          Probe vor dem Trocknen (5.3),

               M tief 2 = Masse in g der Schale, des Deckels und der

                          Probe nach dem Trocknen 5.4.3 oder 5.4.4).

         Der beim Trocknen eingetretene Masseverlust ist auf 0,01%

         genau zu berechnen.

6.2.     Wiederholbarkeit

         Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen,

         die gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander von demselben

         Untersucher an der gleichen Probe und unter denselben

         Bedingungen durchgeführt worden sind, darf 0,1 g

         Wassergehalt pro 100 g des Erzeugnisses nicht überschreiten.

Diese Spanne sollte in 95 von 100 Bewertungen nicht überschritten werden.

 

METHODE 2

BESTIMMUNG DES EIWEISSGEHALTS

 

1.

ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

Diese Methode dient zur Bestimmung des Eiweißgehalts von

-

Säurekaseinen,

-

Labkaseinen,

-

Kaseinaten,

ausgenommen von Kaseinaten, die Ammoniumkaseinat oder andere Ammonium- oder Stickstoffverbindungen enthalten.

 

2.

DEFINITION

Eiweißgehalt: Der nach dieser Methode bestimmte Stickstoffgehalt, multipliziert mit dem Faktor 6,38, ausgedrückt in Massenprozent.

 

3.

PRINZIP

Eine bekannte Menge der Probe wird mit einer Mischung von Kaliumsulfat und Schwefelsäure unter Verwendung von Kupfer(II)-Sulfat als Katalysator aufgeschlossen, um den organischen Stickstoff in ammoniakalischen Stickstoff umzusetzen. Das Ammoniak wird destilliert und in Borsäurelösung absorbiert, dann mit Salzsäure-Standardlösung titriert. Der Stickstoffgehalt wird durch Multiplikation mit dem Faktor 6,38 in den Eiweißgehalt umgerechnet.

 

4.

REAGENZIEN

4.1. Schwefelsäure, konzentriert, S tief 20 1,84 g/ml.

4.2. Kaliumsulfat, wasserfrei (K tief 2 SO tief 4).

4.3. Kupfer(II)-Sulfat-Pentahydrat (CuSO tief 4 5H tief 2 O).

4.4. Saccharose (C tief 12 H tief 22 O tief 11).

4.5. Borsäure, 40 g/l-Lösung.

4.6. Natriumhydroxid, konzentrierte wäßrige Lösung 30% m/m, frei

von Karbonat.

4.7. Salzsäure, 0,1 mol/l.

4.8. Indikatorgemisch: Hierzu werden gleiche Volumen von

2 g/l-Methylrotlösung in mindestens 95% v/v Äthanol und 1 g/l-Lösung von Methylenblau in mindestens 95% v/v Äthanol gemischt.

 

5. GERÄTE

5.1. Analysenwaage

5.2. Kjeldahl-Kolben, 500 ml.

5.3. Aufschlußgerät zum Festlegen des Kjeldahl-Kolbens (5.2) in

geneigter Stellung und mit einer Erwärmungsvorrichtung, mit der vermieden werden kann, daß der Teil des Kolbens oberhalb des Flüssigkeitsspiegels erhitzt wird.

5.4. Kondensator mit gerader innerer Röhre.

5.5. Ablaufrohr mit Sicherheitsbuchtung, welches an das untere

Ende des Kondensators (5.4) mit Hilfe einer Glasschliffverbindung oder eines Gummirohrs angeschlossen ist. Sofern eine Gummiverbindung verwendet wird, sollte sie nicht zu lang sein.

5.6. Spritzaufsatz, der an den Kjeldahl-Kolben (5.2) und den Kondensator (5.4) mit einem weichen, dichtschließenden Stopfen aus Gummi oder einem anderen geeigneten Material angeschlossen ist.

5.7. Erlenmeyerkolben, 500 ml.

5.8. Meßzylinder, 50 ml und 100 ml.

5.9. Bürette, 50 ml, Maßeinteilung 0,1 ml.

5.10. Siedehilfen

5.10.1. Für den Aufschluß: kleine Stücke Hartporzellan oder Glasperlen.

5.10.2. Für die Destillation: frische Bimssteinstückchen.

 

6. DURCHFÜHRUNG

6.1.     Vorbereitung der Probe

         Beschreibung siehe Punkt 1.2 der Allgemeinen Bestimmungen.

6.2      Versuch zur Prüfung von ammoniakalischem Stickstoff

         Wird das Vorhandensein von Ammoniumkaseinat oder anderen

         Ammoniumverbindungen vermutet, so ist folgender Vorversuch

         durchzuführen: zu 1 g Probe werden in einem kleinen

         Erlenmeyerkolben 10 ml Wasser und 100 mg Magnesiumoxid

         eingegeben. Alles an den Innenwänden haftende Magnesiumoxid

         ist in die Lösung einzuspülen und dann der Kolben mit einem

         Korkstopfen zu verschließen; zwischen den Korkstopfen und

         den Flaschenhals wird ein Stück feuchtes totes Lakmuspapier

         eingelegt. Der Inhalt des Kolbens wird sorgfältig gemischt

         und der Kolben im Wasserbad auf 60 bis 65 Grad C erhitzt.

Wenn das Lakmuspapier sich innerhalb von 15 Minuten blau verfärbt, ist Ammoniak vorhanden und die Methode somit nicht anwendbar (siehe Punkt 1).

6.3. Blindversuch

Gleichzeitig mit der Bestimmung des Stickstoffgehalts der Probe wird ein Blindversuch mit 0,5 g Saccharose (4.4) anstelle der Probe unter Verwendung des gleichen Geräts, der gleichen Mengen aller Reagenzien und des gleichen Verfahrens wie unter Punkt 6.5 beschrieben durchgeführt. Überschreitet die Titration in der Blindversuchsbestimmung 0,5 ml von 0,1 mol/l-Säure, so sind die Reagenzien zu überprüfen und das (die) verunreinigte(n) Reagenz(ien) zu reinigen oder zu ersetzen.

6.4. Versuchsprobe

In dem Kjeldahlkolben (5.2) werden 0,3 bis 0,4 g der Versuchsprobe (6.1) auf 0,1 mg genau eingewogen.

6.5. Bestimmung

6.5.1. In den Kolben werden einige Porzellanstückchen oder einige

Glasperlen (5.10.1) und etwa 10 g wasserfreies Kaliumsulfat (4.2) eingegeben.

Dann werden 0,2 g Kupfer (II)-Sulfat (4.3) hinzugegeben und der Flaschenhals mit etwas Wasser nachgespült, anschließend 20 ml der konzentrierten Schwefelsäure (4.1) zugegeben. Den Inhalt des Kolbens mischen.

Der Kolben mit Inhalt wird im Aufschlußgerät (5.3) langsam erhitzt, bis jede Schaumbildung unterbleibt. Langsam stärker, bis die Lösung keine schwarzen Partikel mehr enthält und eine blaßgrünblaue Farbe beibehält. Während des Erhitzens des Kolbens gelegentlich durch leichtes Schütteln durchmischen.

Der Siedevorgang muß so geregelt werden, daß die Dämpfe in der Mitte des Flaschenhalses kondensieren. Das Erhitzen wird 90 Minuten lang weitergeführt, wobei jede lokale Überhitzung zu vermeiden ist.

Anschließend läßt man den Kolben mit Inhalt auf Zimmertemperatur abkühlen. Dann werden sorgfältig 200 ml Wasser und einige Bimssteinstückchen (5.10.2) zugegeben, durchgemischt und erneut gekühlt.

6.5.2. In den Erlenmeyerkolben (5.7) werden 50 ml der Borsäurelösung (4.5) und 4 Tropfen des Indikators (4.8) eingegeben und der Inhalt durchgemischt. Der Erlenmeyerkolben wird unter den Kondensator (5.4) gesetzt, so daß das Ende des Ablaufrohrs (5.5) in die Borsäurelösung eintaucht. Mit einem Meßzylinder (5.8) werden 80 ml der Natriumhydroxid-Lösung (4.6) in den Kjeldahlkolben eingefüllt. Während dieses Verfahrensschrittes ist der Kolben in geneigter Stellung zu halten, so daß die Natriumhydroxid-Lösung an der Innenwand des Kolbens entlang zur Bildung einer Bodenschicht einfließen kann. Dann wird der Kjeldahlkolben sofort mittels des Spritzaufsatzes (5.6) an den Kondensator angeschlossen. Der Kjeldahlkolben wird sanft gedreht, um den Inhalt zu mischen. Zunächst langsam erwärmen und Schaumbildung verhindern. Dann mit der Destillation weiterfahren, bis 150 ml Destillat in etwa 30 Minuten angesammelt sind. Die Temperatur des Destillats sollte weniger als 25 Grad C betragen.

Etwa 2 Minuten vor Ende der Destillation wird der Erlenmeyerkolben so abgesenkt, daß das Ende des Ablaufrohrs nicht mehr in die Säurelösung eintaucht das Ende mit etwas Wasser spülen. Das Erwärmen wird eingestellt, das Ablaufrohr entfernt, dessen innere und äußere Wände mit etwas Wasser gespült und das Spülwasser in dem Erlenmeyerkolben aufgefangen.

6.5.3.   Das Destillat in dem Erlenmeyerkolben wird mit der

         0,1 mol/l Salzsäurelösung (4.7) titriert.

 

7.      BERECHNUNG DER ERGEBNISSE

7.1.     Formel und Methode der Berechnung

         Der Eiweißgehalt der Probe, ausgedrückt in Masseprozent,

         wird mit folgender Formel ermittelt:

        (V tief 1 - V tief 2) x T x 14 x 100 x 6,38

       ------------------------------------------------ =

                         m x 1000

               8,932 (V tief 1 - V tief 2) x T

               --------------------------------

                           m

         wobei V tief 1 = das Volumen in ml der bei der Bestimmung

                          (6.5) verbrauchten volumetrischen

                          n-Salzsäurelösung (4.7),

               V tief 2 = das Volumen in ml der beim Blindversuch

                          (6.3) verbrauchten volumetrischen

                          n-Salzsäurelösung (4.7) in mol/l,

               T        = die Stärke der volumetrischen

                          n-Salzsäurelösung (4.7) in mol/l,

               m        = die Masse der Versuchsprobe in g.

         Der Eiweißgehalt ist auf 0,1% genau anzugeben.

7.2.     Wiederholbarkeit

         Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen,

         die gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander von demselben

         Untersucher und unter denselben Bedingungen an der gleichen

         Probe durchgeführt worden sind, darf 0,5 g Eiweiß pro 100 g

         des Erzeugnisses nicht überschreiten.

Diese Spanne sollte in 95 von 100 Bewertungen nicht überschritten werden.

 

METHODE 3

BESTIMMUNG DER TITRIERBAREN SÄURE

 

1.       ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

         Die Methode dient zur Bestimmung der titrierbaren Säure in

         Säurekaseinen.

 

2.       DEFINITION

         Titrierbare Säure: Das in ml gemessene Volumen einer

         0,1 mol/l Natriumhydroxid-Lösung, das zur Neutralisierung

         eines wäßrigen Extrakts von 1 g des Erzeugnisses

         erforderlich ist.

 

3.       PRINZIP

         Ein wäßriger Extrakt der Probe wird bei 60 Grad C entnommen

         und filtriert. Das Filtrat wird in einer

         natriumhydroxid-Standardlösung unter Verwendung eines

         Phenolphthaleinindikators titriert.

 

4.       REAGENZIEN

         Das für das Verfahren oder die Zubereitung von Reagenzien

         benötigte Wasser wird zuvor durch zehnminütiges Kochen von

         Kohlendioxid befreit.

4.1.     Natriumhydroxidlösung, 0,1 mol/l.

4.2.     Phenolphthalein-Indikatorlösung, 10 g/l in Äthanol (95% v/v)

         zum Indikator neutralisiert.

 

5.       GERÄTE

5.1.     Analysenwaage

5.2.     Erleneyerkolben, 500 ml, mit Schliffstopfen.

5.3.     Pipette, auf 100 ml markiert.

5.4.     Pipette, geeignet zur Abmessung von 0,5 ml der

         Indikatorlösung (4.2).

5.5.     Erlenmeyerkolben, 250 ml.

5.6.     Meßzylinder, 250 ml.

5.7.     Bürette mit Maßeinteilung 0,1 ml.

5.8.     Wasserbad, regelbar auf eine Temperatur von 60 +- 2 Grad C.

5.9.     Geeignete Filter

 

6. VERFAHREN

6.1.     Vorbereitung der Versuchsprobe

         Beschreibung siehe Punkt 1.2 der Allgemeinen Bestimmungen.

6.2.     Versuchsprobe

         Etwa 10 g der Probe (6.1) werden auf die nächsten 10 mg

         genau abgewogen und in den Erlenmeyerkolben (5.2)

         eingegeben.

6.3.     Bestimmung

         Mit dem 250-ml-Meßzylinder (5.6) werden 200 ml des frisch

         abgekochten und gekühlten Wassers nach vorherigem Erhitzen

         auf 60 Grad C in den Erlenmeyerkolben eingefüllt. Den Kolben

         verschließen, durch Schütteln mischen und in das auf

         60 Grad C eingestellte Wasserbad (5.8) 30 Minuten lang

         einsetzen. Den Kolben in Abständen von etwa 10 Minuten

         schütteln.

Filtrieren und das Filtrat auf etwa 20 Grad C abkühlen; das Filtrat muß klar sein.

100 ml des gekühlten Filtrats mit der Pipette (5.3) in den Erlenmeyerkolben (5.5) geben. Mit der Pipette (5.4) 0,5 ml Phenol-phthalein-Indikatorlösung (4.2) hinzugeben. Mit der volumetrischen Natriumhydroxid-Standardlösung (4.1) titrieren, bis eine zartrosa Färbung eintritt, die mindestens 30 Sekunden lang anhält. Die verwendete Menge auf 0,01 ml genau bestimmen und schriftlich festhalten.

 

7.       BERECHNUNG DER ERGEBNISSE

7.1.     Formel und Berechnungsmethode

         Die titrierbare Säure von Kasein wird mit folgender Formel

         ermittelt:

                            20 x V x T

                            ----------

                                m

         wobei V = das verbrauchte Volumen der

                   Natriumhydroxid-Standardlösung (4.1) in ml,

               T = die Stärke der volumetrischen

                   Natriumhydroxid-Standardlösung (4.1) in mol/l,

               m = die Masse der Versuchsprobe in g ist.

         Die titrierbare Säure wird auf zwei Dezimalstellen genau

         berechnet.

7.2.     Wiederholbarkeit

         Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen,

         die gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander von demselben

         Untersucher und unter denselben Bedingungen mit der gleichen

         Probe durchgeführt worden sind, darf 0,02 ml des

         0,1 mol/l-Natriumhydroxids pro g des Erzeugnisses nicht

         überschreiten.

Diese Spanne sollte in 95 von 100 vorschriftsmäßig durchgeführten Bewertungen nicht überschritten werden.

 

METHODE 4

BESTIMMUNG DER ASCHE (P tief 2 O tief 5 eingeschlossen)

 

1.       ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

         Die Methode dient zur Bestimmung des Gehalts an Asche

         (P tief 2 O tief 5 eingeschlossen) in Säurekaseinen.

 

2.       DEFINITION

         Gehalt an Asche (P tief 2 O tief 5 eingeschlossen): Der nach

         der nachstehend beschriebenen Methode bestimmte Gehalt an

         Asche.

 

3.

PRINZIP

Eine Versuchsprobe wird bei 825 +- 25 Grad C in Gegenwart von Magnesiumacetat zur Bindung des gesamten Phosphors organischen Ursprungs verascht. Die verbleibende Asche wird nach Wiegen des Rückstands und Subtraktion der vom Magnesiumacetat herrührenden Aschenmasse berechnet.

 

4.

REAGENZIEN

4.1. Magnesiumacetat-Tetrahydrat-Lösung, 120 g/l.

120 g des Magnesiumacetat-Tetrahydrats (Mg(CH tief 3 CO tief 2) tief 2 4H tief 2 O) in Wasser auflösen und mit Wasser zu 1 Liter auffüllen.

 

5. GERÄTE

5.1.     Analysenwaage

5.2.     Pipette mit Markierung 5 ml.

5.3.     Wägeschalen aus Siliziumoxid oder Platin, Durchmesser etwa

         70 mm, Tiefe 25 bis 50 mm.

5.4.     Trockenschrank, regelbar auf 102 +- 1 Grad C.

5.5.     Elektroofen regelbar auf 825 +- 25 Grad C.

5.6.     Kochendes Wasserbad

5.7.     Exsikkator mit frisch aktiviertem Silicagel, mit einem

         Indikator für den Wassergehalt, oder einem gleichwertigen

         Trockenmittel.

 

6.       VERFAHREN

6.1.     Vorbereitung der Versuchsprobe

         Beschreibung siehe Punkt 1.2 der Allgemeinen Bestimmungen.

6.2.     Vorbereitung der Wägeschalen

         Zwei Wägeschalen werden in dem auf 825 +- 25 Grad C

         eingestellten Elektroofen (5.5) 30 Minuten lang erhitzt.

Anschließend die Wägeschalen im Exsikkator (5.7) auf die Temperatur des Wägeraums abkühlen lassen und auf 0,1 mg genau wiegen.

6.3. Versuchsmenge

In die auf diese Weise vorbereitete Wägeschale (A) werden etwa 3 g der Versuchsprobe (6.1) auf 0,1 mg genau eingewogen.

6.4. Bestimmung

Mit der Pipette (5.2) werden zu der Schale (A) genau 5 ml Magnesiumacetatlösung (4.1) zugegeben, so daß die ganze Versuchsmenge durchfeuchtet wird; anschließend läßt man sie 20 Minuten lang stehen.

In die andere der vorbereiteten Wägeschalen (B) werden mit der Pipette (5.2) genau 5 ml Magnesiumacetatlösung (4.1) eingegeben.

Den Inhalt beider Wägeschalen (A und B) im kochenden Wasserbad (5.6) zur Trockne verdampfen.

Beide Wägeschalen 30 Minuten lang in den auf 102 +- 1 Grad C eingestellten Trockenschrank (5.4) einsetzen. Die Schale A mit ihrem Inhalt auf kleiner Flamme auf einer heißen Platte oder unter einer I/R-Lampe erhitzen, bis die Versuchsmenge völlig verkohlt ist. Hierbei ist darauf zu achten, daß der Inhalt nicht entflammt.

Beide Schalen (A und B) in den auf 825 +- 25 Grad C eingestellten Elektroofen (5.5) einsetzen und mindestens 1 Stunde lang im Ofen belassen, bis alle Kohle aus der Schale A verschwunden ist. Die beiden Schalen im Exsikkator (5.7) auf die Temperatur des Wägeraums abkühlen lassen und auf 0,1 mg genau wiegen.

Das Erhitzen im Elektroofen (5.5), die Abkühlung und das Wiegen werden wiederholt, bis die Masse auf 1 mg genau konstant bleibt oder zuzunehmen beginnt. Die kleinste Masse wird notiert.

 

7. BERECHNUNG DER ERGEBNISSE

7.1.     Berechnungsmethode

         Der Gehalt an Asche (P tief 2 O tief 5 eingeschlossen) wird

         in Masseprozent mittels folgender Formel berechnet:

           (m tief 1 - m tief 2) - (m tief 3 - m tief 4)

           --------------------------------------------- x 100

                              m tief 0

         wobei m tief 0 = die Masse der Testmenge in g,

               m tief 1 = die Masse der Schale A und des Rückstands

                          in g,

               m tief 2 = die Masse der vorbereiteten Schale A in g,

               m tief 3 = die Masse der Schale B und des Rückstands

                          in g,

               m tief 4 = die Masse der vorbereiteten Schale B in g.

         Das Ergebnis wird auf 0,01% genau angegeben.

7.2.     Wiederholbarkeit

         Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen,

         die gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander von derselben

         Untersuchung und unter denselben Bedingungen an der gleichen

         Probe durchgeführt worden sind, darf 0,1 g pro 100 g des

         Erzeugnisses nicht überschreiten.

Diese Spanne sollte in 95 von 100 vorschriftsmäßig durchgeführten Bewertungen nicht überschritten werden.

 

METHODE 5

BESTIMMUNG DER ASCHE (P tief 2 O tief 5 eingeschlossen)

 

1.       ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

         Diese Methode dient zur Bestimmung des Aschengehalts in

         Labkaseinen.

 

2.       DEFINITION

         Aschengehalt (P tief 2 O tief 5 eingeschlossen): Der nach

         dieser Methode bestimmte Gehalt an Aschen.

 

3.       PRINZIP

         Eine bekannte Menge der Probe wird bei 825 +- 25 Grad C bis

         zur Gewichtskonstanz verascht. Der Rückstand wird durch

         Wägen bestimmt und als Masseprozent der Probe berechnet.

 

4.       GERÄTE

4.1.     Analysenwaage

4.2.     Wägeschalen aus Siliziumoxid oder Platin. Durchmesser etwa

         70 mm und Tiefe 25 bis 50 mm.

4.3.     Elektroofen mit Luftzirkulation, regelbar auf 825 +-

         25 Grad C.

4.4.     Exsikkator mit frisch aktiviertem Silicagel mit einem

         Wassergehaltindikator, oder einem gleichwertigen

         Trockenmittel.

 

5.       VERFAHREN

5.1.     Vorbereitung der Versuchsprobe

         Beschreibung siehe Punkt 1.2 der Allgemeinen Bestimmungen.

5.2.     Vorbereitung der Wägeschale

         Die Wägeschale in dem auf 825 +- 25 Grad C eingestellten

         Elektroofen (4.3) 30 Minuten lang erhitzen. Danach läßt man

         sie im Exsikkator (4.4) auf die Temperatur des Wägeraums

         abkühlen und wiegt sie auf 0,1 mg genau.

5.3. Versuchsmenge

In die auf diese Weise vorbereitete Wägeschale werden direkt oder durch Differenzwägung etwa 3 g der Versuchsprobe (5.1) auf 0,1 mg genau eingewogen.

5.4. Bestimmung

Die Wägeschale mit ihrem Inhalt wird auf kleiner Flamme oder unter einer IR-Lampe bis zur vollständigen Verkohlung der Versuchsmenge erhitzt dabei ist darauf zu achten, daß sich der Inhalt nicht entflammt.

Als nächstes wird die Wägeschale in den auf 825 +- 25 Grad C eingestellten Elektroofen (4.3) eingesetzt und mindestens eine Stunde lang bis zum vollständigen Verschwinden der Kohle in der Wägeschale erhitzt. Dann läßt man die Wägeschale im Exsikkator (4.4) auf die Temperatur des Wägeraums abkühlen und wiegt sie auf 0,1 mg genau. Das Erhitzen im Elektroofen (4.3), die Abkühlung und das Wägen werden wiederholt bis die Masse auf 1 mg genau konstant bleibt oder zuzunehmen beginnt. Die kleinste Masse wird notiert.

 

6. BERECHNUNG DER ERGEBNISSE

6.1.     Formel und Berechnungsmethode

         Der Aschengehalt der Probe wird in Masseprozent ausgedrückt;

         dieser Prozentsatz wird durch folgende Formel erhalten:

                        m tief 1 - m tief 2

                       --------------------- x 100

                              m tief 0

         wobei m tief 0 = die Masse der Versuchsmenge in mg,

               m tief 1 = die Masse der Wägeschale und des Rückstands

                          in mg,

               m tief 2 = die Masse der Wägeschale in mg.

         Das Ergebnis wird auf 0,01% genau angegeben.

6.2.     Wiederholbarkeit

         Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen,

         die gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander von demselben

         Untersucher und unter denselben Bedingungen an der gleichen

         Probe durchgeführt worden sind, darf 0,15 g Asche pro 100 g

         des Erzeugnisses nicht überschreiten. Diese Spanne sollte in

         95 von 100 vorschriftsgemäß durchgeführten Bewertungen nicht

         überschritten werden.

 

METHODE 6

BESTIMMUNG DES pH-WERTES

 

1.       ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

         Diese Methode dient zur Bestimmung des pH-Wertes von

         Kaseinaten.

 

2.       DEFINITION

         pH-Wert von Kaseinaten: Der nach dieser Methode bestimmte

         pH-Wert einer wäßrigen Lösung von Kaseinaten bei 20 Grad C.

 

3.       PRINZIP

         Elektrometrische Bestimmung des pH-Wertes einer wäßrigen

         Lösung von Kaseinat unter Anwendung eines pH-Meters.

 

4.       REAGENZIEN

         Das für die Zubereitung der Reagenzien oder im Rahmen des

         Verfahrens (6) verwendete Wasser soll kurz vorher

         destilliert und gegen Kohlendioxid-Absorption geschützt

         worden sein.

4.1. Puffer-Lösungen für die Kalibrierung des pH-Meters (5.2) Zwei Standard-Pufferlösungen mit pH-Werten bei 20 Grad C mit bekannter Genauigkeit bis zur zweiten Dezimalstelle, deren pH-Werte niedriger und höher als der pH-Wert der zu untersuchenden Probe sind, z. B. Phthalat-Pufferlösung mit einem pH-Wert von annähernd 4 und eine Borax-Pufferlösung mit einem pH-Wert von annähernd 9.

 

5. GERÄTE

5.1.     Waage, Ablesegenauigkeit 0,1 mg.

5.2.     pH-Meßgerät, Anzeigeempfindlichkeit von 0,05 pH-Einheiten,

         mit einer entsprechend geeichten Glas-, Calomel- oder

         sonstigen Bezugselektrode.

5.3.     Thermometer, Ablesegenauigkeit 0,5 Grad C.

5.4.     Erlenmeyerkolben, 100 ml, mit geschliffenem Glasstopfen.

5.5.     Becherglas, 50 ml.

5.6.     Rührer

5.7.     Becherglas für den Rührer (5.6), Fassungsvermögen mindestens

         250 ml.

 

6.       VERFAHREN

6.1.     Vorbereitung der Versuchsprobe

         Beschreibung siehe Punkt 1.2 der Allgemeinen Bestimmungen.

6.2.     Bestimmung

6.2.1.   Eichen des Meßgeräts

         Die Temperatur der Pufferlösungen (4.1) wird auf 20 Grad C

         eingestellt und das pH-Meßgerät nach Anweisung des

         Herstellers geeicht.

Bemerkungen

1.

Zur Eichung wird die Elektrode 20 Minuten lang in die stehenden Flaschen eingesetzt (6.2.2).

2.

Wenn eine Probenreihe untersucht wird, so ist die Eichung des pH-Meßgeräts mit einer oder mehreren der Standard-Pufferlösungen mindestens alle 30 Minuten zu wiederholen.

6.2.2. Vorbereitung der Versuchslösung

In das Becherglas (5.7) 95 ml Wasser überführen, 5 g der Versuchsprobe (6.1) hinzugeben und mit dem Rührer (5.6) 30 Sekunden lang mischen.

20 Minuten lang bei 20 Grad C abstellen; hierbei wird das Becherglas mit einem Uhrglas abgedeckt.

6.2.3. Messung des pH-Wertes

6.2.3.1. Etwa 20 ml der Lösung in das Becherglas (5.5) eingeben und sofort den pH-Wert dieser Flüssigkeit mit dem pH-Meßgerät (5.2) bestimmen; die Glaselektrode des pH-Meßgeräts ist zuvor sorgfältig mit Wasser zu spülen.

6.2.3.2. Den pH-Wert messen.

 

7. AUSWERTUNG

7.1. Feststellung des pH-Wertes

Als der pH-Wert einer wäßrigen Lösung von Kaseinat wird der Wert von der Skala des pH-Meßgeräts auf mindestens zwei Dezimalstellen genau abgelesen und festgehalten.

7.2. Wiederholbarkeit

Die Differenz zwischen den Ergebnissen zweier Bestimmungen, die gleichzeitig oder unmittelbar nacheinander von demselben Untersucher an derselben Probe und unter denselben Bedingungen durchgeführt worden sind, darf 0,05 pH-Einheiten nicht überschreiten.

Diese Spanne sollte in 95 von 100 vorschriftsmäßig durchgeführten Bewertungen nicht überschritten werden.